一、微量法（熱重分析法，GB/T 17144-1997）

原理

基于熱重分析技術，通過程序控制加熱溫度，使樣品在惰性氣體（如氮氣）氛圍中逐步升溫，經歷蒸發、裂解、縮合等過程，最終殘留的碳質殘渣即為殘炭。儀器通過實時監測樣品質量隨溫度的變化，計算出殘炭含量。

操作步驟

樣品稱量：稱取約 1~2 克樣品（精確至 0.1mg），置于專用石英坩堝中。

加熱程序：

低溫階段（室溫～150℃）：蒸發樣品中的輕組分（如溶劑）。

中溫階段（150~500℃）：樣品裂解生成揮發性物質，剩余物質開始縮合。

高溫階段（500~600℃）：殘渣碳化，形成穩定殘炭。

數據處理：根據加熱前后樣品質量差，計算殘炭百分比（以質量分數表示）。

特點

優勢：

自動化程度高，無需人工值守，操作簡便。

樣品用量少（僅需 1~2 克），適用于貴重或微量樣品。

分析速度快，單次測試約 30~60 分鐘。

測量范圍廣（0.01%~100%），精度高（相對誤差≤5%）。

適用范圍：

石油產品（如潤滑油、燃料油、蠟油、渣油等）。

化工產品（如瀝青、焦炭、高分子材料熱穩定性評估）。

可替代傳統康氏法（適用于殘炭含量＞0.1% 的樣品）。

二、康氏法（康拉德遜殘炭測定法，GB/T 268-1987）

原理

基于傳統蒸發 - 碳化法，將樣品在無空氣通入的條件下加熱，使其蒸發和分解，最終殘留的焦狀殘渣經高溫煅燒后，稱量得到殘炭含量。

操作步驟

樣品預處理：稱取約 10 克樣品（精確至 0.5 克），置于康氏殘炭燒瓶中。

加熱碳化：

在砂浴中加熱燒瓶，使樣品蒸發并形成殘渣。

殘渣在高溫（700℃左右）下進一步碳化，生成殘炭。

煅燒與稱量：將殘渣轉移至坩堝中，在高溫爐中煅燒至恒重，計算殘炭質量分數。

特點

優勢：

經典方法，適用于殘炭含量較高（＞1%）的樣品，如渣油、瀝青等。

設備結構簡單，成本較低。

局限性：

人工操作繁瑣，需全程監控加熱過程，耗時較長（單次測試約 2~3 小時）。

樣品用量大，對低殘炭樣品（＜0.1%）誤差較大。

適用范圍：

石油煉制行業（評估重油、渣油的結焦傾向）。

潤滑油生產（判斷添加劑或基礎油的熱穩定性）。

兩種方法的對比與選擇

項目微量法（熱重法）康氏法

原理熱重分析，程序控溫蒸發 - 碳化 - 煅燒

樣品用量1~2 克約 10 克

分析時間30~60 分鐘2~3 小時

殘炭范圍0.01%~100%＞1%

自動化程度高（自動控溫、數據采集）低（人工操作）

精度高（相對誤差≤5%）較低（尤其對低殘炭樣品）

適用場景微量樣品、高精度需求、快速分析高殘炭樣品、傳統工藝驗證

選擇建議

優先選微量法：若樣品量少、需快速檢測或殘炭含量較低（如汽油、柴油添加劑），或需自動化分析。

選康氏法：若樣品殘炭含量高（如渣油、瀝青），且對設備成本敏感，或需符合傳統工藝標準。

注意事項

方法標準：微量法遵循 GB/T 17144，康氏法遵循 GB/T 268，需根據行業標準選擇合適方法。

樣品代表性：取樣時需確保均勻，避免輕組分揮發或雜質干擾。

儀器維護：微量法需定期校準溫控系統和天平，康氏法需清潔燒瓶和坩堝，避免殘留污染。

通過合理選擇測定方法，可準確評估石油產品的殘炭特性，為生產工藝優化、質量控制及設備運行維護提供關鍵數據支持。